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本文是学习GB-T 1871.5-2022 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本文件描述了在磷矿石和磷精矿中测定氧化镁含量的火焰原子吸收…声明
本文是学习GB-T 1871.5-2022 磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等离子体发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本文件描述了在磷矿石和磷精矿中测定氧化镁含量的火焰原子吸收光谱法、容量法和电感耦合等
离子体发射光谱法。
本文件适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量的测定。本文件各方法的测定范围见表1。
表 1 各方法的测定范围 方法 测定范围(质量分数) % 火焰原子吸收光谱法 0.16 容量法 0.5 电感耦合等离子体发射光谱法 0.115
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文 件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1868 磷矿石和磷精矿 采样与样品制备方法
GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分金属丝编织网试验筛
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
JY/T 0567 电感耦合等离子体发射光谱分析方法通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
GB/T 1871.5—2022
4 通则
除非另有说明分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂所用水符合 GB/T 6682 规定的二级水。
文件中所用试剂和溶液的配制在未注明配制方法时均应按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的
规定。
5 试样
试样按 GB/T1868 的规定取样和制备后通过125μm 试验筛(GB/T 6003.1),于105℃~110℃
干燥2 h 以上置于干燥器中冷却至室温。
6 方法1 火焰原子吸收光谱法(AAS)
6.1 原理
试样溶液加入锶盐消除铝、磷等共存离子的干扰在稀盐酸介质中使用乙炔-空气火焰于火焰原
子吸收光谱仪波长285.2 nm 处测量吸光度以校准曲线法求出氧化镁含量。
6.2 试剂或材料
6.2.1 氢氟酸p1.13 g/mL。
6.2.2 高氯酸p1.67 g/mL。
6.2.3 盐酸p1.19 g/mL。
6.2.4 硝酸p1.42 g/mL。
6.2.5 盐酸溶液11。
6.2.6 氯化锶(SrCl₂ ·6H₂O) 溶液100 g/L。
6.2.7 氧化镁标准溶液500μg/mL。 称取0.5000 g 预先在900℃灼烧1 h 并置于干燥器中冷却至 室温的高纯氧化镁[w(MgO)≥99.99%] 于250 mL 烧杯中用少量水润湿加20 mL 水、10 mL 盐酸溶 液(6.2.5),微热至完全溶解。冷却至室温移入1000 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液 1mL 含500 μg 氧化镁。
6.2.8 氧化镁标准溶液50μg/mL。 吸取50.0 mL 氧化镁标准溶液(6.2.7)置于500 mL 容量瓶中用 水稀释至刻度摇匀。此溶液1mL 含50μg 氧化镁。
6.3 仪器设备
6.3.1 火焰原子吸收光谱仪应符合GB/T 9723 的规定。
6.3.2 分析天平感量0.0001 g。
6.3.3 控温电热板最高温度300℃。
6.4 试验步骤
6.4.1 平行试验
平行做两份试验。
GB/T 1871.5—2022
6.4.2 试样的分解
6.4.2.1 氢氟酸-高氯酸全溶法
6.4.2.1.1 称取约0.1 g 试样精确至0.0001 g,置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中用少量水润湿。
6.4.2.1.2 加 入 8 mL10mL 氢氟酸(6.2.1)、1 mL 高氯酸(6.2.2),低温加热分解冒白烟至近干。用 少量水冲洗内壁加入2 mL 高氯酸(6.2.2),再加热冒烟至近干(不应蒸干),稍冷加入4 mL 盐酸溶液 (6.2.5)和适量水加热溶解可溶性盐类。
6.4.2.1.3 冷却至室温移入100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。干过滤。
6.4.2.2 王水溶样法
6.4.2.2.1 称取约0.1 g 试样精确至0.0001 g,置于250 mL 烧杯中用少量水润湿。
6.4.2.2.2 小心加入15 mL 盐酸(6.2.3),5 mL 硝酸(6.2.4),盖上表面皿在控温电热板(6.3.3)上低温 加热至沸保持微沸15 min 后将表面皿移开一部分继续加热3 min5min 以逐出二氧化氮烟雾(此 时溶液体积不少于8 mL)。
6.4.2.2.3 取下烧杯用水冲洗表面皿和杯壁冷却至室温移入100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇 匀。干过滤。
6.4.3 试液的处理和测试
6.4.3.1 按表2吸取滤液置于100 mL 容量瓶中加入2.0 mL 盐酸溶液(6.2.5)、5.0 mL 氯化锶溶液 (6.2.6),用水稀释至刻度摇匀。
表 2 试样溶液稀释与吸取 氧化镁(MgO)含量(质量分数) % 容量瓶体积 mL 吸取滤液体积 mL 0.11.0 100 25 1.03.0 100 10 3.06.0 100 5
6.4.3.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳使用乙炔-空气火焰、镁空心阴极灯于波长 285.2nm 处以水调零测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度在校准 曲线上查出相应的氧化镁浓度。
6.4.4 校准曲线的绘制
量取0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0mL、4.0 mL、5.0mL、6.0mL 氧化镁标准溶液(6.2.8),分别置于 一组100 mL 容量瓶中加入2.0 mL 盐酸溶液(6.2.5)、5.0 mL 氯化锶溶液(6.2.6),用水稀释至刻度摇 匀。此标准系列氧化镁质量浓度分别为0.0μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、1.5 μg/mL、2.0 μg/mL、 2.5μg/mL、3.0μg/mL。 以下按6.4.3.2进行在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度减去试剂空
白(零浓度溶液)吸光度以氧化镁质量浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
6.4.5 空白试验
随同试样做空白试验。
GB/T 1871.5—2022
6.5 试验数据处理
以质量分数w; 表示的氧化镁(MgO) 含量按式(1)计算 ……………………
(1)
式 中
pi ——从校准曲线上查得的氧化镁质量浓度单位为微克每毫升(μg/mL);
m₁- 吸取滤液相当于试样的质量单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位数值修约按 GB/T 8170 规定。
6.6 精密度
取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表3中所列
允许差。
表 3 允许差 氧化镁(MgO)含量(质量分数) % 允许差 % 0.101.00 0.08 1.005.00 0.12 5.00 0.20
7 方 法 2 沉淀分离-EDTA 容量法
7.1 原 理
试样溶液加 EGTA 和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子在 pH12 的碱性溶液中生成氢氧化镁 沉淀过滤后沉淀为盐酸溶解在 pH≈10 的溶液中以酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B 为指示剂用 EDTA 标 准
滴定溶液滴定即可求出氧化镁含量。
7.2 试剂或材料
7.2.1 水 GB/T 6682,三级。
7.2.2 盐酸溶液19。
7.2.3 氢氧化钠溶液200 g/L。
7.2.4 氢氧化钠溶液20 g/L。
7.2.5 三乙醇胺溶液14。
7.2.6 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA) 溶液70 g/L 。 称 取 7 g EGTA,溶解于30 mL 水中滴加氢
氧化钠溶液(7.2.3)至完全溶解后用水稀释至100 mL, 摇匀。
7.2.7 氨水溶液11。
7.2.8 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH≈10): 称取67 . 5 g 氯化铵溶于水加入570 mL 氨水用水稀释至
1000 mL,混匀。
7.2.9 硫代硫酸钠溶液50 g/L。
7.2.10 抗坏血酸。
GB/T 1871.5—2022
7.2.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液c(EDTA)0.02 mol/L。配制与标定执行 GB/T 601。
7.2.12 孔雀绿指示液1 g/L。
7.2.13 混合指示剂(酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B): 称取0. 1 g 酸性铬蓝 K,0. 1g 萘酚绿 B 和 2 0 g 干燥氯化
钾置于研钵中研细混匀贮于磨口瓶中。
7.3 试验步骤
7.3.1 平行试验
平行做两份试验。
7.3.2 测试
7.3.2.1 吸收25.0 mL50.0mL 由 GB/T1871. 1— 1995 的7.1.1或7.1.2 制备的试样溶液A 或 B ( 相
当于0. 1 g0.2g 试样),置于300 mL 烧杯中。
7.3.2.2 加水至100mL, 加入12 mLEGTA 溶液(7.2.6)、30mL 三乙醇胺溶液(7.2.5)、5mL 硫代硫酸 钠溶液(7.2.9)(非银坩埚制备的试样溶液可不加硫代硫酸钠溶液),搅拌片刻加入2滴孔雀绿指示液 (7.2.12),用氢氧化钠溶液(7.2.3)中和溶液为无色(锰含量较高的试样宜用 pH 试纸检验),再过量
2 mL5 mL。
7.3.2.3 加热至80℃左右此时沉淀凝聚成块趁热用快速滤纸(滤纸中置有少量脱脂棉)过滤用热 氢氧化钠溶液(7.2.4)洗涤烧杯和沉淀3次4次。用20 mL 热盐酸溶液(7.2.2)分次溶解沉淀于原烧 杯中再用热水洗涤滤纸6次8次并稀释至150 mL。
7.3.2.4 加入约0. 1 g 抗坏血酸(7.2.10)、5 mL 三乙醇胺溶液(7.2.5),搅匀用氨水溶液(7.2.7)中和溶 液 pH 为 7 8 ( 用 pH 试纸检验),加入10 mL 氨水-氯化铵缓冲溶液(7.2.8)和适量混合指示剂 (7.2.13),用 EDTA 标准滴定溶液(7.2.11)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
7.3.3 空白试验
随同试样做空白试验。
7.4 试验数据处理
以质量分数w2 表示的氧化镁(MgO) 含量按式(2)计算 …………………… (2)
式中
c — EDTA 标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升(mol/L);
V 。——EDTA 标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL);
V。— 空白试验 EDTA 标准滴定溶液的体积单位为毫升(mL);
M—— 氧化镁的摩尔质量的数值单位为克每摩尔(g/mol)(M40.30);
m₂—— 吸取试样溶液相当于试样的质量单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位数值修约按 GB/T 8170 规定。
7.5 精密度
取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表4 中所列
允许差。
GB/T 1871.5—2022
表 4 允许差 氧化镁(MgO)含量(质量分数) % 允许差 % ≤1.00 0.12 1.005.00 0.20 5.00 0.30
8 方法3 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
8.1 原理
试样溶液进入等离子体发射光谱仪被雾化后在高温等离子炬焰中被激发发射出待测元素的特征 谱线。在一定浓度范围被测元素的质量浓度与其特征谱线强度成正比。采用校准曲线法定量测定试
样溶液中氧化镁的含量。
8.2 试剂或材料
8.2.1 氢氟酸p1.13 g/mL。
8.2.2 高氯酸p1.67 g/mL。
8.2.3 盐酸p1.19 g/mL。
8.2.4 硝酸p1.42 g/mL。
8.2.5 盐酸溶液11。
8.2.6 氧化镁标准溶液1000μg/mL。
8.2.7 磷酸钙基体溶液10.00 g/L。 称取1.000 g 预先在105℃~110℃干燥1 h 并置于干燥器中冷 却至室温的磷矿标准物质(GB W07210)于250 mL 烧杯中用少量水润湿加15 mL 盐酸(8.2.3), 5mL 硝酸(8.2.4),微热至完全溶解。冷却至室温移入100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。
注可以选择类似 GB W07210 的磷矿标准物质制备基体溶液。
8.2.8 氩气(Ar):Ar 的体积分数≥99.99%。
8.3 仪器设备
8.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪符合JY/T 0567 规定。
8.3.2 分析天平感量0.0001 g。
8.3.3 控温电热板最高温度300℃。
8.4 试验步骤
8.4.1 平行试验
平行做两份试验。
8.4.2 试样的分解
8.4.2.1 氢氟酸-高氯酸全溶法
8.4.2.1.1 称取约0.1 g 试样精确至0.0001 g, 置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中用少量水润湿。
GB/T 1871.5—2022
8.4.2.1.2 加 入 8 mL10mL 氢氟酸(8.2.1)、1 mL 高氯酸(8.2.2),低温加热分解冒白烟至近干。用 少量水冲洗内壁加入2 mL 高氯酸(8.2.2),再加热冒烟至近干(不应蒸干),稍冷加入4 mL 盐酸溶液 (8.2.5)和适量水加热溶解可溶性盐类。
8.4.2.1.3 冷却至室温移入100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。干过滤。
8.4.2.2 王水溶样法
8.4.2.2.1 称取约0. 1 g 试样精确至0.0001g, 置于250 mL 烧杯中用少量水润湿。
8.4.2.2.2 小心加入15 mL 盐酸(8.2.3),5 mL 硝酸(8.2.4),盖上表面皿在控温电热板(8.3.3)上低温 加热至沸保持微沸15 min 后将表面皿移开一部分继续加热3 min5min 以逐出二氧化氮烟雾(此 时溶液体积不少于8 mL)。
8.4.2.2.3 取下烧杯用水冲洗表面皿和杯壁冷却至室温移入100 mL 容量瓶中用水稀释至刻度摇 匀。干过滤。
8.4.3 测试
8.4.3.1 按照仪器使用说明书开启仪器待仪器稳定后参照附录A 将仪器工作参数调至最佳。
8.4.3.2 由低到高依次测量空白试验溶液和试样溶液中镁元素的谱线强度。
8.4.3.3 试样溶液中测得镁元素的谱线强度减去空白试验溶液中镁元素的谱线强度从校准曲线上查 得相应的氧化镁质量浓度。
8.4.3.4 当氧化镁含量(质量分数)小于10%,采用校准曲线1;当氧化镁含量(质量分数)大于10%,采 用校准曲线2。
8.4.4 校准曲线
8.4.4.1 校准曲线1
量取0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL、15.0mL 氧化镁标准溶液(8.2.6),分别置 于一组100 mL 容量瓶中加入2.0 mL 盐酸溶液(8.2.5),用水稀释至刻度摇匀。此标准系列氧化镁质 量浓度分别为0 .0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、40.0 μg/mL、80.0 μg/mL、100.0 μg/mL、
150.0 μg/mL。
8.4.4.2 **校准曲线2(加入磷酸钙基体溶液 量取0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL、10.0 mL、15.0 mL 氧化镁标准溶液(8.2.6),分别置 于一组100 mL 容量瓶中加入2.0 mL 盐酸溶液(8.2.5),准确加入10.0 mL 磷酸钙基体溶液(8.2.7),用 水稀释至刻度摇匀。此标准系列氧化镁质量浓度分别为0.0 μg/mL、14.3 μg/mL、24.3 μg/mL、
44.3μg/mL 、84.3μg/mL 、104.3 μg/mL 、154.3 μg/mL。
8.4.4.3 校准曲线的绘制
与试样溶液相同测试条件由低到高依次测试标准系列溶液中镁元素的谱线强度以质量浓度为横
坐标相应的谱线强度为纵坐标绘制校准曲线。
8.4.5 空白试验
随同试样做空白试验。
8.5 试 验 数 据 处 理
以质量分数 w₃ 表示的氧化镁(MgO) 含量按式(3)计算
GB/T 1871.5—2022 …………………… (3)
式中
p₂-— 从校准曲线上查得氧化镁的质量浓度单位为微克每毫升(μg/mL);
m3—— 试样的质量单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位数值修约按 GB/T 8170 规定。
8.6 精密度
取平行测试结果的算术平均值为最终测定结果。平行测试结果的绝对差值应不大于表5中所列
允许差。
表 5 允许差 氧化镁(MgO)含量(质量分数) % 允许差 % 2.00 0.10 2.005.00 0.20 5.0010.00 0.35 10.00 0.50 延伸阅读
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