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本文是学习GB-T 25807-2020 间脲基苯胺盐酸盐. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本标准规定了间脲基苯胺盐酸盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和
贮存。
本标准适用于间脲基苯胺盐酸盐产品…声明
本文是学习GB-T 25807-2020 间脲基苯胺盐酸盐. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
1 范围
本标准规定了间脲基苯胺盐酸盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和
贮存。
本标准适用于间脲基苯胺盐酸盐产品的质量控制。
结构式 分子式C₇H₉N₃O ·HCl
相对分子质量187.63(按2019年国际相对原子质量)
CAS 号59690-88-9
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002,ISO 6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
间脲基苯胺盐酸盐的质量要求应符合表1的规定。
表 1 间脲基苯胺盐酸盐的质量要求 序号 项 目 指 标 试验方法章条号 优等品 合格品 1 外观 白色或灰白色粉末 5.2 2 间脲基苯胺盐酸盐质量分数(氨基值)/% ≥80.00 ≥70.00 5.3 3 纯度/% ≥97.50 ≥96.50 5.4
GB/T 25807—2020
表 1 (续) 序号 项 目 指 标 试验方法章条号 优等品 合格品 4 间苯二脲含量/% ≤2.00 ≤3.00 5.4 5 间苯二胺含量/% ≤0.20 ≤0.40 5.4 6 水不溶物质量分数/% ≤0.05 ≤0.10 5.5
4 采样
以批为单位采样生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中 7.6的规定。所采产品的包装应完好采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、 中、下三部分的样品所采样品总量应不少于200g。 将采取的样品充分混匀后分装于两个清洁、干燥、 避光、密封良好的容器中其上粘贴标签。注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。 一个供
检验 一个保存备查。
5 试验方法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件 。
5.1 一般规定
除非另有规定仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水。试验中所需标 准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备与标定。检验
结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。
5.2 外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。
5.3 间脲基苯胺盐酸盐的质量分数(氨基值)的测定
5.3.1 方法提要
采用重氮化法。
利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠反应生成重氮盐的原理进行测定。
5.3.2 试剂和溶液
5.3.2.1 溴化钾。
5.3.2.2 盐酸。
5.3.2.3 盐酸溶液盐酸与水的体积比1:1。
5.3.2.4 亚硝酸钠标准滴定溶液c(NaNO₂ GB/T 601 的规定配制和标定标定时用 淀粉-碘化钾试纸指示终点。
GB/T 25807—2020
5.3.2.5 淀粉-碘化钾试纸。
5.3.3 测定步骤
称取间脲基苯胺盐酸盐试样约0.6 g(精确至0.0001 g), 置于300 mL 烧杯中加入煮沸的100 mL 热水溶解加入30 mL 盐酸溶液2 g 溴化钾控制溶液温度为0℃~5℃,将滴定管尖端插入溶液中在 不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定滴定近终点时把滴定管尖端提离液面继续滴定直至
使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈并保持3 min 不变即为终点。在相同条件下做空白试验。
5.3.4 结果计算
间脲基苯胺盐酸盐的含量(氨基值)以w 计按式(1)计算 (1)
式中
c — 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(mol/L);
V — 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值单位为毫升(mL);
V 。 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值单位为毫升(mL);
M 间脲基苯胺盐酸盐的摩尔质量数值单位为克每摩尔(g/mol)[M(C,H₉N₃O ·HCl)
187.63];
m —— 试样的质量数值单位为克(g);
1000——体积换算系数。
计算结果保留到小数点后两位。
5.3.5 允许差
间脲基苯胺盐酸盐的含量(氨基值)两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%(质量分数),
取其算术平均值作为测定结果。
5.4 纯度及其有机杂质含量的测定
5.4.1 方法提要
采用高效液相色谱法用峰面积归一化法定量。
5.4.2 仪器设备
5.4.2.1 液相色谱仪
输液泵流量范围0.1 mL/min5.0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为±1%;
检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.4.2.2 色谱柱150 mm×4.6 mm 的不锈钢柱固定相为 CisODS, 粒径为3 μm。
5.4.2.3 色谱工作站或积分仪。
5.4.2.4 微量注射器或自动进样器。
5.4.2.5 分析天平精度为0.1 mg。
5.4.2.6 微孔过滤膜(水相
5.4.2.7 针式过滤器孔径为0.45 μm。
5.4.2.8 超声波发生器。
GB/T 25807—2020
5.4.3 试剂和溶液
5.4.3.1 甲醇色谱纯。
5.4.3.2 水经微孔过滤膜(水相
5.4.3.3 甲醇水溶液甲醇与水的体积比10:90。
5.4.3.4 乙酸-乙酸铵缓冲溶液5 g/L 乙酸铵1.0 mL/L 乙酸。
5.4.4 色谱操作条件
5.4.4.1 流动相甲醇与乙酸- 乙酸铵缓冲溶液的体积比10:90。
5.4.4.2 检测波长254 nm。
5.4.4.3 流量0.6 mL/min。
5.4.4.4 进样量5μL。
5.4.4.5 柱温35℃。
5.4.5 试样溶液的配制
称取试样约30 mg (精确至0. 1 mg), 于 5 0 mL 容量瓶中用甲醇水溶解并稀释至刻度混合均匀
于超声波发生器中振荡、脱气冷却至室温进样前用针式过滤器过滤。
5.4.6 测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启液相色 谱仪待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液待出峰完毕后(见图1),用色谱工作站或积分仪进行结
果处理。
5.4.7 结果计算
纯度及其有机杂质含量以w; 计按式(2)计算 (2)
式中
A, — 试样中各组分的峰面积数值
∑A: 试样中各组分的峰面积数值之和。
计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01%,则保留一位有效数字。
5.4.8 允许差
纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%,有机杂质含量两次平行测定结果之差的绝
对值应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
5.4.9 色谱图
色谱示意图见图1。
GB/T 25807—2020 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.08.09.010.011.012.0 时间/min
说明
1——间苯二胺
2——间脲基苯胺
3——间苯二脲。
图 1 液相色谱示意图
5.5 水不溶物的质量分数测定
5.5.1 仪器
G4 坩埚式过滤器。
5.5.2 测定步骤
称取试样质量为3 g (精确至0.0001 g),用约(60±2)℃的热水溶解试样和过滤洗涤用G4 坩埚式
过滤器在100℃~105℃烘至恒量。
其他按GB/T 2381—2013规定进行测定。
5.5.3 允许差
水不溶物的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.03%(质量分数),取其算术平均
值作为测定结果。
6 检验规则
6.1 检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。
6.2 出厂检验
间脲基苯胺盐酸盐应由生产厂的质量检验部门进行检验合格附合格证明后方可出厂。生产厂所
有出厂的间脲基苯胺盐酸盐均符合本标准的要求。
6.3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时应重新自两倍量的包装中取样进行检验重新
GB/T 25807—2020
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求则整批产品为不合格。
7 标志、标签、包装、运输和贮存
7.1 标志
间脲基苯胺盐酸盐的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志标志内容至少应有
a) 产品名称
b) 生产厂名称、地址
c) 生产日期
d) 净含量。
7.2 标签
间脲基苯胺盐酸盐产品应有标签标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和
等级。
7.3 包装
间脲基苯胺盐酸盐用内衬黑塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装。每袋净含量25 kg±0.25 kg,其
他包装可与用户协商确定。
7.4 运输
间脲基苯胺盐酸盐运输时应轻取轻放防止日晒、碰撞和雨淋。
7.5 贮 存
间脲基苯胺盐酸盐贮存时应远离火源和火种放置阴凉干燥处。 延伸阅读
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